بالنسبة للقالب القياسي بقطر 12.7 ملم (نصف بوصة)، فإن الكمية الموصى بها من مسحوق بروميد البوتاسيوم (KBr) تتراوح بين 200 و 250 ملجم. هذه الكمية كافية لضغط قرص متين وشفاف يتراوح سمكه بين 1-2 ملم تقريبًا، وهو مثالي لتحليل مطيافية الأشعة تحت الحمراء بتحويل فورييه (FTIR).
يحدد الوزن الإجمالي لـ KBr السلامة الهيكلية وسمك القرص الخاص بك. ومع ذلك، فإن العامل الحاسم للحصول على طيف عالي الجودة ليس الكمية الإجمالية لـ KBr، بل تركيز عينتك داخل KBr - وعادة ما يكون 1-2٪ من حيث الوزن.
دور KBr في إعداد العينة
المصفوفة المثالية
يُستخدم KBr كمادة مصفوفة في FTIR لأنه شفاف لإشعاع الأشعة تحت الحمراء في نطاق التحليل النموذجي (4000-400 سم⁻¹). كما أنه يُظهر تشوهًا لدنًا تحت الضغط، مما يعني أنه يتدفق لتشكيل قرص صلب شبيه بالزجاج يثبت العينة في مكانها.
الهدف: قرص شفاف
الهدف الأساسي هو إنشاء قرص صلب يسمح لشعاع الأشعة تحت الحمراء الخاص بالطيف بمُروره بأقل قدر من التشتت أو الامتصاص من المصفوفة نفسها. العينة، الموزعة بالتساوي داخل KBr، هي التي تمتص ضوء الأشعة تحت الحمراء عند ترددات محددة، مولدةً طيفك.
تحديد النسب الصحيحة
الإرشادات العامة: 200-250 ملجم
لقالب بقطر 12.7 ملم، يوفر هذا النطاق من الكتلة مادة كافية لتشكيل قرص متين بما يكفي للتعامل معه دون أن يكون سميكًا جدًا.
التأثير على سُمك القرص
عادةً ما تنتج كتلة تتراوح بين 200 و 250 ملجم قرصًا يبلغ سمكه حوالي 1-2 ملم. الأقراص الأرق تخاطر بأن تكون هشة وتنكسر، بينما يمكن للأقراص السميكة أن تقلل من كمية الضوء الواصل إلى الكاشف، مما يُضعف الإشارة الكلية.
العامل الحاسم: تركيز العينة
المتغير الأكثر أهمية لجودة الطيف هو نسبة العينة إلى KBr. نقطة الانطلاق القياسية هي خلط 1-2 ملجم من العينة مع 200-250 ملجم من KBr. وهذا يتوافق مع تركيز يتراوح تقريبًا بين 0.5٪ و 1.0٪ من حيث الوزن.
فهم المفاضلات
استخدام كمية قليلة جدًا من KBr
إذا استخدمت كمية أقل بكثير من 200 ملجم، سيكون القرص الناتج رقيقًا وهشًا للغاية. قد يتشقق أو يتفتت عند إخراجه من القالب أو أثناء وضعه في حامل العينة.
استخدام كمية كبيرة جدًا من KBr
استخدام كمية أكبر بكثير من 250 ملجم يُنشئ قرصًا سميكًا جدًا. هذا يمكن أن يزيد من تعتيم الخلفية ويقلل من النفاذية الكلية للأشعة تحت الحمراء، مما يؤدي إلى إشارة أضعف ونسبة إشارة إلى ضوضاء أقل في طيفك النهائي.
تركيز عالٍ للعينة (>2٪)
هذا خطأ شائع. الكثير من العينة يتسبب في أن تصبح نطاقات الامتصاص الأقوى في طيفك "مسطحة القمة" أو ممتصة بالكامل. عندما يحدث هذا، تفقد جميع المعلومات الكمية وتصبح أشكال القمم مشوهة.
تركيز منخفض للعينة (<0.5٪)
إذا كان تركيز عينتك منخفضًا جدًا، فقد تكون قمم الطيف الناتجة ضعيفة جدًا بحيث لا يمكن تمييزها عن ضوضاء الخلفية. وهذا يجعل تحديد القمم وتحليلها بدقة أمرًا صعبًا.
كيفية تطبيق ذلك على مشروعك
هدفك هو إيجاد التوازن الذي يُنشئ قرصًا مستقرًا ماديًا بتركيز عينة ينتج طيفًا نظيفًا ومحددًا جيدًا.
- إذا كان تركيزك الأساسي هو التحليل الروتيني بعينة جديدة: ابدأ بالإرشادات القياسية. استخدم 2 ملجم من العينة ممزوجة جيدًا مع 200 ملجم من KBr.
- إذا كانت قممك الأقوى مسطحة القمة (مشبعة): تركيز عينتك مرتفع جدًا. قم بإعداد قرص جديد باستخدام كمية أقل من العينة (على سبيل المثال، 1 ملجم أو حتى 0.5 ملجم) مع نفس 200 ملجم من KBr.
- إذا كان طيفك به ضوضاء وكانت القمم ضعيفة: قد يكون تركيز عينتك منخفضًا جدًا. قم بإعداد قرص جديد باستخدام كمية أكبر قليلاً من العينة (على سبيل المثال، 3-4 ملجم)، ولكن كن حذرًا بشأن التسبب في التشبع.
- إذا كانت أقراصك تنكسر باستمرار: قد تكون كتلتك الإجمالية منخفضة جدًا. قم بزيادة KBr إلى 250 ملجم مع الحفاظ على نسبة العينة إلى KBr ثابتة لإنشاء قرص أكثر سمكًا وأكثر متانة.
من خلال إتقان هذه المبادئ، يمكنك إنتاج أقراص KBr عالية الجودة باستمرار للحصول على نتائج طيفية دقيقة وقابلة للاستنساخ.
جدول الملخص:
| الجانب الرئيسي | التوصية |
|---|---|
| كمية مسحوق KBr | 200-250 ملجم |
| سُمك القرص | 1-2 ملم |
| تركيز العينة | 1-2٪ من حيث الوزن (على سبيل المثال، 1-2 ملجم عينة لكل 200 ملجم KBr) |
| قطر القالب | 12.7 ملم |
هل تواجه صعوبة في تحضير أقراص KBr لتحليل FTIR الخاص بك؟ KINTEK متخصصة في آلات الضغط المخبرية، بما في ذلك مكابس المختبرات الأوتوماتيكية، ومكابس متساوية الضغط، ومكابس المختبرات المُسخَّنة، المصممة لتلبية احتياجات مختبرك. تضمن معداتنا تحكمًا دقيقًا في الضغط للحصول على أقراص متسقة وعالية الجودة، مما يعزز دقة وكفاءة القياس الطيفي لديك. اتصل بنا اليوم لاكتشاف كيف يمكن لـ KINTEK دعم أبحاثك وتبسيط عملية إعداد العينات الخاصة بك!
دليل مرئي
المنتجات ذات الصلة
- مكبس الحبيبات المختبري الهيدروليكي 2T المختبري لمكبس الحبيبات المختبري 2T ل KBR FTIR
- ماكينة ضغط الحبيبات المختبرية الهيدروليكية المعملية الأوتوماتيكية
- مكبس كريات هيدروليكي مختبري هيدروليكي لمكبس مختبر KBR FTIR
- مكبس الحبيبات المختبري الكهربائي الهيدروليكي المنفصل الكهربائي للمختبر
- ماكينة ضغط الحبيبات المختبرية الهيدروليكية المختبرية لمكبس الحبيبات المختبرية لصندوق القفازات
يسأل الناس أيضًا
- ما هي بعض التطبيقات المعملية للمكابس الهيدروليكية؟تعزيز الدقة في إعداد العينات واختبارها
- ما هي مزايا استخدام المكبس الهيدروليكي المحمول لصنع كريات KBr؟تحقيق إعداد عينة FT-IR فائقة التفوق
- ما هي فوائد تقليل الجهد البدني ومتطلبات المساحة في المكابس الهيدروليكية الصغيرة؟ عزز كفاءة المختبر ومرونته
- كيف يتم استخدام المكبس الهيدروليكي في تحضير العينات للتحليل الطيفي؟الحصول على كريات عينة دقيقة ومتجانسة
- ما هي المزايا الرئيسية لاستخدام المكابس الهيدروليكية لتحضير العينات؟الحصول على عينات دقيقة وموحدة لتحليل موثوق به
