لإنشاء قرص KBr لتحليل FTIR باستخدام مكبس هيدروليكي، يجب عليك خلط عينتك جيدًا مع مسحوق بروميد البوتاسيوم (KBr)، عادةً بنسبة جزء واحد من العينة إلى 100 جزء من KBr. يتم تحميل هذا الخليط في قالب قرص ويتم ضغطه باستخدام مكبس هيدروليكي لتشكيل قرص صلب وشفاف يسمح بمرور ضوء الأشعة تحت الحمراء لتحليل طيفي دقيق.
يعتمد نجاح قرص KBr على تحقيق وسط شفاف يعلق العينة دون تشبع الكاشف؛ يتطلب هذا نسبًا دقيقة وتحكمًا صارمًا في الرطوبة أثناء عملية الخلط.
التحضير والخلط الأساسيان
قبل تطبيق الضغط، يتم تحديد جودة بيانات الطيف الخاصة بك من خلال مدى جودة تحضير الخليط. سيؤدي التلوث أو النسب غير الصحيحة إلى أقراص غير شفافة ودقة ضعيفة.
نظافة المعدات
قم بتنظيف مجموعة القالب والمدقة والهاون جيدًا قبل الاستخدام. اغسلها بمذيب مناسب وماء منزوع الأيونات لإزالة البقايا السابقة.
بمجرد غسلها، جفف الأدوات في فرن دافئ. هذه الخطوة حاسمة لأن KBr استرطابي (يمتص الماء)، وأي رطوبة متبقية ستظهر كقمم واسعة في طيف الأشعة تحت الحمراء النهائي الخاص بك.
النسبة الصحيحة
النسبة القياسية لقرص ناجح هي تقريبًا 1:100 (عينة إلى KBr).
بالنسبة لقرص قياسي بقطر 1/2 بوصة (13 مم)، يترجم هذا إلى حوالي 1-2 ملغ من العينة ممزوجة بـ 200-250 ملغ من مسحوق KBr. الالتزام بهذا التخفيف يمنع العينة من حجب شعاع الأشعة تحت الحمراء بالكامل.
استراتيجية الطحن
ابدأ بطحن مسحوق العينة بمفرده في مدقة وهاون من العقيق. يُفضل العقيق لصلابته وسطحه الأملس، مما يقلل من فقدان العينة والتلوث.
أضف مسحوق KBr إلى العينة المطحونة. اطحنهما معًا لفترة وجيزة لضمان التجانس. لا تطحن الخليط بشكل مفرط في هذه المرحلة؛ الطحن المفرط يزيد من مساحة سطح KBr، مما يجعله أكثر عرضة لامتصاص الرطوبة الجوية.
إجراء الضغط
بمجرد تحضير الخليط، يتم استخدام المكبس الهيدروليكي لصهر المسحوق في نافذة بصرية صلبة.
تجميع القالب
ضع كم القالب على لوحة القاعدة لمجموعة قوالب القرص الخاصة بك. انقل خليط KBr/العينة المطحون بعناية إلى تجويف القالب.
أدخل المكبس فوق خليط المسحوق. تأكد من أن التجميع مستوي لمنع توزيع الضغط غير المتساوي، مما قد يتسبب في تشقق القرص.
تطبيق القوة الهيدروليكية
ضع القالب المجمع في المكبس الهيدروليكي. طبق حمولة كافية لصهر بلورات KBr - عادةً حوالي 10 أطنان لقالب 13 مم، أو ضغط تقريبي يبلغ 8000 إلى 10000 رطل لكل بوصة مربعة (55-69 ميجا باسكال).
يطبق المكبس الهيدروليكي قوة موحدة، مما يضغط المسحوق إلى قرص كثيف ورقيق. حافظ على الضغط لفترة قصيرة لضمان تدفق البلورات معًا بالكامل.
إخراج القرص
حرر الضغط وأخرج القالب من المكبس. لإخراج القرص، قم بإزالة لوحة القاعدة واقلب كم القالب.
ضع حلقة تحرير على الجزء العلوي من التجميع واستخدم المكبس (أو أداة إخراج يدوية) لدفع القرص بلطف. يجب أن تكون النتيجة قرصًا شفافًا إلى حد كبير جاهزًا لجهاز FTIR.
فهم المفاضلات
يعد إنشاء أقراص KBr تقنية قياسية، ولكنه يقدم متغيرات محددة يمكن أن تضر ببياناتك إذا تم تجاهلها.
تلوث الرطوبة
نقطة الفشل الأكثر شيوعًا هي امتصاص الماء. نظرًا لأن KBr يسحب الرطوبة بقوة من الهواء، فقد ترى نطاقات هيدروكسيل واسعة (-OH) في طيفك تخفي بيانات عينتك الفعلية. المفاضلة: يجب عليك العمل بسرعة أو استخدام صندوق قفازات لتقليل التعرض للغلاف الجوي.
مشاكل تركيز العينة
هناك خط رفيع بين الإشارة الجيدة والقرص "الأسود".
- الكثير من العينة: سيكون القرص غير شفاف أو داكنًا، مما يتسبب في تشبع الكاشف وتشوه القمم.
- القليل جدًا من العينة: ستكون نسبة الإشارة إلى الضوضاء ضعيفة، مما يجعل من الصعب تحديد الميزات الدقيقة.
اتخاذ القرار الصحيح لهدفك
يجب أن يتغير تنفيذ هذه العملية قليلاً اعتمادًا على أولوياتك التحليلية.
- إذا كان تركيزك الأساسي هو نقاء الطيف: أعط الأولوية لاستخدام صندوق قفازات وتقليل وقت الطحن بعد إضافة KBr للقضاء على نطاقات الماء من الخلفية.
- إذا كان تركيزك الأساسي هو التحليل الكمي: قم بوزن عينتك و KBr بدقة (على سبيل المثال، وزن إجمالي 200 ملغ بالضبط) لضمان اتساق طول المسار والتركيز عبر عمليات تشغيل مختلفة.
هدفك ليس مجرد قرص صلب، بل نافذة بصرية شفافة تجعل العينة مرئية للجهاز.
جدول ملخص:
| المرحلة | المعلمة الرئيسية | المتطلب / الإجراء |
|---|---|---|
| الخلط | نسبة العينة إلى KBr | 1:100 (1-2 ملغ عينة إلى 200-250 ملغ KBr) |
| الطحن | المادة والتوقيت | استخدم هاون العقيق؛ اطحن لفترة وجيزة لتجنب الرطوبة |
| الضغط | القوة المطبقة | 8000 – 10000 رطل لكل بوصة مربعة (حوالي 10 أطنان) |
| البيئة | التحكم في الرطوبة | اعمل بسرعة أو استخدم صندوق قفازات لمنع نطاقات -OH |
| النتيجة | المظهر المرئي | قرص شفاف ومتجانس بدون تشققات |
ارفع دقة القياس الطيفي لديك مع Kintek
تبدأ بيانات FTIR عالية الجودة بالقرص المثالي. تتخصص KINTEK في حلول الضغط الشاملة للمختبرات، حيث تقدم مجموعة متنوعة من المكابس اليدوية والأوتوماتيكية والمدفأة والمتعددة الوظائف، بالإضافة إلى الموديلات المتوافقة مع صناديق القفازات لتحضير KBr الحساس للرطوبة. سواء كنت تجري أبحاثًا أساسية أو دراسات بطاريات متقدمة باستخدام مكابس الضغط الأيزوستاتيكي البارد والساخن، فإن معداتنا تضمن توزيعًا موحدًا للضغط ونتائج قابلة للتكرار في كل مرة.
هل أنت مستعد لتحسين تحضير عينتك؟ اتصل بنا اليوم للعثور على حل الضغط المثالي لمختبرك!
المنتجات ذات الصلة
- مكبس الحبيبات المختبري الهيدروليكي 2T المختبري لمكبس الحبيبات المختبري 2T ل KBR FTIR
- مكبس الحبيبات المختبري الكهربائي الهيدروليكي المنفصل الكهربائي للمختبر
- المكبس الهيدروليكي المختبري الأوتوماتيكي لضغط الحبيبات XRF و KBR
- مكبس كريات هيدروليكي مختبري هيدروليكي لمكبس مختبر KBR FTIR
- المكبس الهيدروليكي للمختبر مكبس الحبيبات المعملية مكبس بطارية الزر
يسأل الناس أيضًا
- كيف يتم استخدام المكبس الهيدروليكي في تحضير العينات للتحليل الطيفي؟الحصول على كريات عينة دقيقة ومتجانسة
- كيف تُستخدم المكبس الهيدروليكي في التحليل الطيفي وتحديد التركيب؟ تعزيز الدقة في تحليلات FTIR و XRF
- كيف تضمن ماكينات الضغط الهيدروليكية الدقة والاتساق في تطبيق الضغط؟شرح الميزات الرئيسية
- كيف يتم استخدام مكبس هيدروليكي معملي في تحضير العينات لطيف الأشعة تحت الحمراء (FTIR)؟ إنشاء أقراص شفافة لتحليل دقيق
- كيف يُستخدم مكبس هيدروليكي معملي في التوصيف الطيفي بالأشعة تحت الحمراء (FT-IR) لجسيمات كبريتيد النحاس النانوية؟
