تتراوح النسبة النموذجية للعينة إلى KBr في طريقة الكريات من 1:100 إلى 1:200 (العينة إلى KBr).وهذا يضمن أن تكون العينة مخففة بما يكفي لتجنب حجب ضوء الأشعة تحت الحمراء مع الحفاظ على قوة الإشارة القابلة للكشف.تعتمد النسبة الدقيقة على عوامل مثل شفافية العينة وحجم الجسيمات والجودة الطيفية المطلوبة.يتم استخدام نسب أعلى (على سبيل المثال، 1:200) للعينات شديدة الامتصاص، في حين أن النسب الأقل (على سبيل المثال، 1:100) قد تكون كافية للمواد ضعيفة الامتصاص.يعد الخلط السليم وإعداد الحبيبات أمرًا بالغ الأهمية لتحقيق توزيع متجانس ونتائج قابلة للتكرار.
شرح النقاط الرئيسية:
-
نطاق النسبة القياسية (1:100 إلى 1:200)
- يضمن هذا التخفيف أن تكون العينة شفافة بما يكفي لنقل الأشعة تحت الحمراء مع الاحتفاظ بكثافة إشارة كافية.
- مثال :تتطلب عينة 1 مجم 100-200 مجم من KBr لتحضير الحبيبات.
-
العوامل المؤثرة في اختيار النسبة
- امتصاص العينة:تحتاج المركبات شديدة الامتصاص (مثل المواد العضوية ذات المجموعات القطبية) إلى تخفيف أعلى (أقرب إلى 1:200).
- حجم الجسيمات:تتطلب الجسيمات الدقيقة كمية أقل من KBr للتشتت المتساوي.
- الجودة الطيفية:تتسبب العينات شديدة التركيز في تشبع الذروة، وتقلل العينات المخففة بشكل مفرط من الحساسية.
-
الاعتبارات العملية
- التجانس:الطحن/الخلط الدقيق لمزيج العينة - البروم ثنائي الفينيل كربون يتجنب التشوهات الطيفية.
- سُمك الحبيبات:تكون الكريات المثلى بسماكة 1-2 مم؛ اضبط كمية KBr وفقًا لذلك.
-
الاستثناءات والتعديلات
- قد تستخدم العينات ضعيفة الامتصاص للغاية (مثل بعض البوليمرات) نسبًا منخفضة تصل إلى 1:50.
- بالنسبة للتحليل الكمي، يعد الاتساق في النسبة والتحضير أمرًا بالغ الأهمية.
-
المفاضلة
- تعمل النسب الأعلى على تحسين الشفافية ولكنها قد تخفف من القمم تحت حدود الكشف.
- تخاطر النسب المنخفضة بحجب الضوء ولكنها تعزز قوة الإشارة.
من خلال موازنة هذه العوامل، تحقق طريقة الحبيبات أطياف FTIR موثوقة بأقل قدر من التداخل.
جدول ملخص:
الجانب | التفاصيل |
---|---|
النسبة القياسية | 1:100 إلى 1:200 (العينة: KBr) |
العوامل الرئيسية | امتصاص العينة، وحجم الجسيمات، والجودة الطيفية |
نصائح عملية | خلط متجانس، سمك الحبيبات (1-2 مم)، تحضير متسق |
الاستثناءات | عينات ضعيفة الامتصاص (نسبة ↓)، وعينات شديدة الامتصاص (نسبة ↑ نسبة) |
المفاضلة | الشفافية مقابل قوة الإشارة |
هل تحتاج إلى الدقة في تحضير عينة FTIR؟ تضمن معدات مختبر KINTEK تحضير كريات متسقة للحصول على أطياف موثوقة. اتصل بخبرائنا اليوم لتحسين سير عمل FTIR الخاص بك!