لتحضير خليط العينة-KBr لضغط القرص، يجب تعديل حالته الفيزيائية بشكل صارم من خلال التفتيت الدقيق والتجفيف الحراري. على وجه التحديد، يجب طحن الخليط إلى حد أقصى 200 شبكة وتجفيفه عند حوالي 110 درجة مئوية لمدة ساعتين إلى ثلاث ساعات لمنع تشتت الضوء وتداخل الرطوبة.
يتم تحديد نجاح تحليل FTIR قبل تشغيل المكبس؛ بدون خليط مطحون جيدًا ومتجانس وخالٍ من الرطوبة، من المحتمل أن يكون القرص الناتج معتمًا أو غير دقيق طيفيًا.
عملية التحضير الحاسمة
تحقيق حجم الجسيمات الصحيح
لمنع تشتت ضوء الأشعة تحت الحمراء، يجب تقليل العينة وKBr ميكانيكيًا إلى مسحوق ناعم جدًا.
الاتساق المستهدف هو حد أقصى 200 شبكة. إذا كانت الجسيمات أكبر من الطول الموجي للإشعاع تحت الأحمر، فستعاني الطيف الناتج من عيوب وانخفاض الجودة.
تحديد النسبة الصحيحة
التجانس ضروري لقراءة واضحة. تحتاج عادةً إلى خلط مادة العينة مع مسحوق KBr بنسبة 1-2٪ عينة بالوزن.
يضمن ذلك أن تكون العينة مخففة بما يكفي للسماح بنقل الضوء مع توزيعها بالتساوي في جميع أنحاء المصفوفة.
التجفيف الحراري وإزالة الرطوبة
نظرًا لأن KBr استرطابي، فإنه يمتص الماء بسهولة من الهواء، مما قد يؤدي إلى إفساد شفافية القرص وإدخال قمم مائية في بياناتك.
يجب تجفيف الخليط عند حوالي 110 درجة مئوية لمدة ساعتين إلى ثلاث ساعات.
منع الأكسدة
بينما التسخين ضروري، يجب التحكم في تطبيق الحرارة بعناية.
يوصى بالتسخين التدريجي. يمكن أن يتسبب التسخين السريع في أكسدة KBr إلى برومات البوتاسيوم (KBrO3)، مما يؤدي إلى تغير لون القرص إلى البني.
الخطوات النهائية قبل الضغط
التحكم في كمية الخليط
عند تحميل مجموعة القوالب، يعد التحكم في الحجم بنفس أهمية جودة الخليط.
استخدم الحد الأدنى من المسحوق اللازم لتغطية المطارق بطبقة رقيقة ومتساوية. غالبًا ما يؤدي استخدام مسحوق مفرط إلى "تزويد" أو ظهور بقع بيضاء داخل القرص النهائي.
إخلاء الغلاف الجوي
بمجرد تحميل الخليط في القالب ولكن قبل تطبيق الضغط الكامل، يجب عليك معالجة الهواء المحبوس.
طبق فراغًا عدة ملم زئبق على مجموعة القوالب. هذه الخطوة غير قابلة للتفاوض لإنشاء قرص مستقر وشفاف، حيث تزيل جيوب الهواء والرطوبة المتبقية التي قد تُحبس بخلاف ذلك في الشبكة البلورية.
فهم المفاضلات
حساسية الرطوبة مقابل وقت المعالجة
القيود الرئيسية لـ KBr هي طبيعته الاسترطابية. في حين أن الطحن الشامل ضروري للوضوح، كلما طالت مدة معالجة المسحوق في الهواء الطلق، زادت الرطوبة التي يمتصها.
يجب عليك الموازنة بين الحاجة إلى مسحوق ناعم شبكي 200 والسرعة المطلوبة للحفاظ على جفاف المادة، ويفضل العمل في بيئة خاضعة للرقابة.
مخاطر معايرة الضغط
يتطلب الحصول على قرص واضح توازنًا دقيقًا للقوة، عادةً حوالي 8 أطنان تُحافظ عليها لبضع دقائق.
ومع ذلك، فإن الضغط سلاح ذو حدين. الضغط المفرط يمكن أن يكسر القرص، مما يجعله عديم الفائدة، بينما يؤدي الضغط غير الكافي إلى قرص معتم يحجب ضوء الأشعة تحت الحمراء.
ضمان تحليل عالي الجودة
إذا كان تركيزك الأساسي هو الوضوح الطيفي:
- أعط الأولوية لطحن الخليط إلى شبكة 200 على الأقل لتقليل تشتت الضوء وضمان شفافية القرص.
إذا كان تركيزك الأساسي هو نقاء خط الأساس:
- التزم بصرامة ببروتوكول التجفيف عند 110 درجة مئوية لمدة 2-3 ساعات واستخدم الفراغ للقضاء على نطاقات امتصاص الماء.
إذا كان تركيزك الأساسي هو سلامة القرص:
- استخدم الحد الأدنى من المسحوق لتجنب عيوب الضغط مثل البقع البيضاء أو التزويد.
إتقان تحضير العينة يمنع العيوب ويضمن أن بيانات FTIR الخاصة بك تعكس العينة، وليس طريقة التحضير.
جدول ملخص:
| خطوة التحضير | المعلمة الرئيسية | الغرض |
|---|---|---|
| تقليل حجم الجسيمات | الطحن إلى ≤ 200 شبكة | يمنع تشتت الضوء لقرص شفاف |
| التجفيف الحراري | 110 درجة مئوية لمدة 2-3 ساعات | يزيل الرطوبة لتجنب التداخل الطيفي |
| نسبة العينة | 1-2٪ عينة بالوزن | يضمن التجانس ونقل الضوء المناسب |
| التحكم في الغلاف الجوي | تطبيق الفراغ قبل الضغط | يزيل جيوب الهواء لاستقرار القرص |
| تطبيق الضغط | ~ 8 أطنان لبضع دقائق | يشكل قرصًا متينًا وواضحًا دون تشقق |
احصل على تحضير عينة مثالي في كل مرة مع KINTEK.
تم تصميم مكابس المختبرات المتخصصة لدينا، بما في ذلك الموديلات الأوتوماتيكية والمدفأة، لتوفير الضغط الدقيق والمتسق والتحكم البيئي المطلوب لأقراص KBr عالية الجودة. سواء كانت أولويتك هي الوضوح الطيفي أو نقاء خط الأساس أو سلامة القرص، فإن معداتنا تساعدك على التخلص من عيوب التحضير والحصول على بيانات FTIR موثوقة.
هل أنت مستعد لتعزيز قدرات مختبرك؟ اتصل بخبرائنا اليوم للعثور على المكبس المثالي لتطبيقك المحدد.
دليل مرئي
المنتجات ذات الصلة
- المكبس الهيدروليكي المختبري اليدوي لمكبس الحبيبات المختبري
- المكبس الهيدروليكي للمختبر مكبس الحبيبات المعملية مكبس بطارية الزر
- مكبس الحبيبات المختبري الكهربائي الهيدروليكي المنفصل الكهربائي للمختبر
- مكبس الحبيبات المختبري الهيدروليكي 2T المختبري لمكبس الحبيبات المختبري 2T ل KBR FTIR
- مكبس الحبيبات الهيدروليكي المختبري اليدوي الهيدروليكي المختبري
يسأل الناس أيضًا
- ما هي ميزة المكبس الهيدروليكي المحمول الذي يساعد في مراقبة عملية صنع الكريات؟اكتشف مفتاح التحضير الدقيق للعينات
- ما هو الغرض الأساسي من مكبس الكريات الهيدروليكي المخبري اليدوي؟ ضمان تحضير العينات بدقة لتحليل XRF وFTIR
- ما هي ميزات السلامة المضمنة في مكابس الكريات الهيدروليكية اليدوية؟ آليات أساسية لحماية المشغل والمعدات
- ما هي خطوات تجميع مكبس الكريات الهيدروليكي اليدوي؟ إتقان تحضير العينات للحصول على نتائج مخبرية دقيقة
- كيف تشغل مكبس حبيبات هيدروليكي يدوي؟ إتقان إعداد العينات الدقيق للتحليل الدقيق
