يتضمن تحضير الحبيبات لتحليل FTIR باستخدام مكبس هيدروليكي سلسلة من الخطوات الدقيقة لضمان تخفيف العينة وتجانسها وضغطها بشكل صحيح في قرص شفاف.وتتضمن العملية عادةً خلط العينة مع بروميد البوتاسيوم (KBr)، وطحن الخليط حتى يصبح قوامه ناعمًا، وتحميله في قالب كريات واستخدام ضغط عالٍ (غالبًا حوالي 8 أطنان) لتشكيل كريات صلبة وموحدة.يجب بعد ذلك تخزين الحبيبات في بيئة جافة لمنع امتصاص الرطوبة التي يمكن أن تتداخل مع تحليل FTIR.تضمن هذه الطريقة أن تكون العينة شفافة بما فيه الكفاية لضوء الأشعة تحت الحمراء مع الحفاظ على قابلية الكشف بواسطة مقياس الطيف.
شرح النقاط الرئيسية:
-
تحضير العينة
- يتم خلط العينة بمسحوق KBr بنسبة محددة، تتراوح عادةً من 0.2% إلى 1% من تركيز العينة.
- يعمل KBr كمادة رابطة ومخففة، مما يضمن أن تكون العينة شفافة لضوء الأشعة تحت الحمراء مع إمكانية الكشف عنها.
- يتم طحن الخليط بشكل ناعم باستخدام مدقة وهاون لتحقيق اتساق متجانس، وهو أمر بالغ الأهمية لتكوين كريات متجانسة.
-
إعداد قالب الكريات
- يتم توزيع الخليط المطحون بالتساوي في تجويف قالب الكريات.
- توصي بعض البروتوكولات باستخدام مكبس الترباس لضمان التوزيع المتساوي قبل تطبيق الضغط العالي.
- يتم تأمين مجموعة القوالب في المكبس الهيدروليكي لمنع الاختلال أثناء الضغط.
-
تطبيق المكبس الهيدروليكي
- يطبق المكبس الهيدروليكي ضغطًا كبيرًا (غالبًا حوالي 8 أطنان) لضغط المسحوق في قرص صلب.
- تتضمن بعض الطرق تشكيل الكريات تحت التفريغ لتقليل فقاعات الهواء أو تداخل الرطوبة.
- ويضمن الضغط العالي أن تكون الحبيبات كثيفة وموحدة، وهو أمر ضروري لإجراء تحليل دقيق للأشعة تحت الحمراء.
-
المناولة بعد الضغط
- يجب تخزين الحبيبات المشكلة في بيئة جافة لمنع امتصاص الرطوبة التي يمكن أن تشوه أطياف FTIR.
- يضمن التخزين السليم بقاء الكرية مستقرة حتى يتم وضعها في مقياس الطيف للتحليل.
-
جاهزية تحليل FTIR
- الكرية النهائية شفافة بما يكفي لمرور ضوء الأشعة تحت الحمراء من خلالها مع الاحتفاظ بالبصمة الطيفية للعينة.
- ويضمن تركيز العينة المخفف (بنسبة 1:100) قدرة جهاز الأشعة تحت الحمراء للأشعة تحت الحمراء على اكتشاف العينة دون تشبع الإشارة.
تُستخدم هذه الطريقة على نطاق واسع نظرًا لموثوقيتها في إنتاج كريات عالية الجودة مناسبة للتحليل الطيفي بالأشعة فوق الحمراء FTIR.هل فكرت كيف يمكن أن تؤثر الاختلافات في وقت الطحن أو الضغط على شفافية الكريات ودقة الطيف؟يمكن أن تؤثر هذه العوامل بمهارة على جودة نتائج FTIR الخاصة بك، تمامًا مثل الطريقة التي تحدد بها التعديلات الصغيرة في تقنيات المختبر غالبًا نجاح الإجراءات التحليلية.
جدول ملخص:
| الخطوة | الإجراء الرئيسي | الغرض |
|---|---|---|
| 1 | خلط العينة بمسحوق KBr (تركيز 0.2-1%) | يضمن الشفافية وقابلية الكشف في FTIR |
| 2 | طحن الخليط طحنًا ناعمًا | يحقق التجانس لتكوين كريات متجانسة لتكوين كريات متجانسة |
| 3 | التحميل في قالب الكريات | يجهز للضغط تحت المكبس الهيدروليكي |
| 4 | تطبيق الضغط العالي (حوالي 8 أطنان) | تشكيل حبيبات كثيفة وشفافة |
| 5 | تخزين في بيئة جافة | يمنع تداخل الرطوبة |
هل تحتاج إلى تحضير كريات FTIR موثوق به؟ تضمن المكابس الهيدروليكية الدقيقة من KINTEK الحصول على كريات موحدة وعالية الجودة لتحليل طيفي دقيق. اتصل بخبرائنا اليوم لتحسين سير عمل تحليل FTIR الخاص بك!
