يتضمن إعداد كيليه KBr للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء سلسلة من الخطوات الدقيقة لضمان شفافية الكيليه وملاءمته للتحليل.تتضمن العملية خلط العينة بمسحوق KBr، والطحن لتحقيق التجانس، والضغط تحت ضغط عالٍ باستخدام مكبس الحبيبات kbr وتحليل الحبيبات في مقياس الطيف.يعد التحكم في الرطوبة والمناولة المناسبة أمرًا بالغ الأهمية لتجنب التداخل في طيف الأشعة تحت الحمراء.تستفيد هذه الطريقة من مرونة KBr تحت الضغط لإنشاء مصفوفة تسمح بانتقال ضوء الأشعة تحت الحمراء، مما يتيح تحليل التركيب الجزيئي بدقة.
شرح النقاط الرئيسية:
-
تحضير العينة
- النسبة:اخلط 1-2 مجم من العينة مع 100-200 مجم من مسحوق KBr (نسبة 1:100 إلى 1:200).وهذا يضمن التوزيع المتساوي والحد الأدنى من انسداد ضوء الأشعة تحت الحمراء.
- التحكم في الرطوبة:استخدام مسحوق KBr الجاف وتخزينه في حاويات محكمة الإغلاق أو مجففات لمنع امتصاص الرطوبة، والتي يمكن أن تتداخل مع طيف الأشعة تحت الحمراء.
-
الطحن والخلط
- التجانس:طحن الخليط جيدًا باستخدام هاون ومدقة من العقيق لتقليل حجم الجسيمات وضمان تشتت العينة بشكل موحد في مصفوفة KBr.
- تجنب الإفراط في الطحن:يمكن أن يؤدي الطحن المفرط إلى إدخال الرطوبة أو الملوثات، لذا استهدف الحصول على مسحوق ناعم ومتناسق دون الإفراط في طحن الخليط.
-
تشكيل الكريات
- المعدات:استخدام مكبس الحبيبات kbr لضغط الخليط تحت ضغط عالٍ (8-10 أطنان).تشتمل المكبس عادةً على مجموعة قوالب وسنادين، والتي يجب تسخينها مسبقًا لإزالة الرطوبة المتبقية.
- الشفافية:تطبيق ضغط منتظم لتشكيل كريات شفافة.تؤدي مرونة KBr تحت الضغط إلى تكوين مصفوفة شفافة مثالية لنقل ضوء الأشعة تحت الحمراء.
-
المناولة والتخزين
- التحكم في درجة الحرارة:الحفاظ على درجة حرارة موحدة عبر مجموعة القالب والسندان لمنع تكاثف الرطوبة أثناء تشكيل الكريات.
- الاستخدام الفوري:قم بتحليل الحبيبات فور تكوينها أو قم بتخزينها في مجفف للحفاظ على سلامتها ومنع امتصاص الرطوبة.
-
التحليل
- التنسيب:أدخل الحبيبات في حامل عينة مقياس الطيف بالأشعة تحت الحمراء، مع التأكد من محاذاة العينة بشكل صحيح لنقل الضوء بدقة.
- اكتساب الطيف:يسمح كيليه KBr الشفاف بمرور شعاع الأشعة تحت الحمراء من خلاله، مما يؤدي إلى التقاط طيف الامتصاص الجزيئي للعينة دون تشتت أو تداخل كبير.
باتباع هذه الخطوات بدقة، يمكنك إعداد كيليه KBr عالي الجودة يوفر نتائج موثوقة وقابلة للتكرار في التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء.تُستخدم هذه الطريقة على نطاق واسع نظرًا لبساطتها وفعاليتها في تحليل العينات.
جدول ملخص:
| الخطوة | الإجراء الرئيسي | الأهمية |
|---|---|---|
| تحضير العينة | خلط 1-2 ملغم من العينة مع 100-200 ملغم من مسحوق KBr (بنسبة 1:100-1:200) | يضمن التوزيع المتساوي والحد الأدنى من انسداد ضوء الأشعة تحت الحمراء |
| الطحن والخلط | طحن خليط ناعم باستخدام هاون/مدقة العقيق | تحقيق التجانس والتشتت المنتظم |
| تشكيل الكريات | ضغط الخليط تحت ضغط 8-10 أطنان باستخدام مكبس كريات KBr | إنشاء مصفوفة شفافة لنقل ضوء الأشعة تحت الحمراء |
| المناولة والتخزين | يُحفظ في مجفف أو يُحلل على الفور | يمنع تداخل الرطوبة |
| التحليل | وضع الحبيبات في حامل عينة المطياف | التقاط طيف امتصاص جزيئي دقيق |
هل تحتاج إلى إعداد كيليه KBr موثوق به لمختبرك؟ تضمن لك مكابس KINTEK المختبرية الدقيقة، بما في ذلك الموديلات الأوتوماتيكية والمسخنة، تكوين كريات خالية من العيوب للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء. اتصل بخبرائنا اليوم لتحسين سير عمل تحليل العينات لديك!
