تنطوي عملية صنع كيليه KBr على عدة خطوات دقيقة لضمان شفافية الكيليه وملاءمته للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء (IR).وتبدأ العملية بخلط كمية صغيرة من العينة مع مسحوق KBr، يليها الطحن لتحقيق التجانس.يُضغط الخليط بعد ذلك تحت ضغط عالٍ باستخدام مكبس كريات KBr مكبس كريات KBr لتكوين حبيبات صلبة وشفافة.وأخيرًا، يتم إخراج الحبيبات وتحليلها في مطياف الأشعة تحت الحمراء للحصول على معلومات عن التركيب الجزيئي.تُستخدم هذه الطريقة على نطاق واسع في المختبرات لدقتها وموثوقيتها في تحضير العينة للتحليل الطيفي.
شرح النقاط الرئيسية:
-
تحضير العينة
- نسب الخلط:يتم خلط العينة بمسحوق KBr بنسبة 1-2% بالوزن (على سبيل المثال، عينة من 1-2 مجم مع 100-200 مجم KBr).وهذا يضمن أن تكون العينة مخففة بما يكفي لتجنب مشاكل التشتت أو الامتصاص في تحليل الأشعة تحت الحمراء.
- الغرض من KBr:KBr مادة استرطابية وتصبح بلاستيكية تحت الضغط، مما يسمح لها بتكوين كريات شفافة مثالية للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء.
-
الطحن والخلط
- التجانس:يتم طحن الخليط طحنًا ناعمًا باستخدام هاون ومدقة أو مطحنة كروية لضمان توزيع حجم الجسيمات بشكل موحد.هذه الخطوة ضرورية لتجنب التشوهات الطيفية التي تسببها الجسيمات الكبيرة.
- تجنب الرطوبة:نظرًا لأن KBr يمتص الرطوبة، يجب أن يتم الطحن بسرعة أو في بيئة محكومة (على سبيل المثال، صندوق قفازات) لمنع تداخل الماء في طيف الأشعة تحت الحمراء.
-
تشكيل الكريات
- تحميل مجموعة القوالب:يتم تحميل الخليط المطحون بعناية في مجموعة القوالب، مما يضمن التوزيع المتساوي لتجنب التشققات أو الشفافية غير المتساوية في الحبيبات النهائية.
- الضغط العالي الضغط:يتم ضغط الخليط تحت ضغط يتراوح بين 8 و10 أطنان من الضغط باستخدام مكبس هيدروليكي.يضمن هذا الضغط اندماج جزيئات KBr في قرص شفاف.
- فحص الشفافية:يجب أن تبدو الحبيبات جيدة الصنع شفافة أو شفافة قليلاً.تشير الغيوم إلى سوء الطحن أو التلوث.
-
الإخراج والمناولة
- الإزالة بلطف:يتم إخراج الكرية من مجموعة القالب بعناية لتجنب الكسر.يمكن استخدام ملاقط أو أداة قاذف متخصصة.
- التخزين:إذا لم يتم تحليلها على الفور، يجب تخزين الكريات في مجفف لمنع امتصاص الرطوبة.
-
التحليل
- التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء:توضع الحبيبات في حامل عينة المطياف، ويمر شعاع الأشعة تحت الحمراء من خلالها.يوفر الطيف الناتج تفاصيل التركيب الجزيئي.
- استكشاف الأخطاء وإصلاحها:قد تتطلب المشكلات الشائعة مثل الكريات الغائمة أو الإشارات الضعيفة تعديل تركيز العينة أو وقت الطحن.
هذه الطريقة مفضلة لبساطتها وفعاليتها في تحضير العينات للتحليل بالأشعة تحت الحمراء، مما يجعلها عنصرًا أساسيًا في المختبرات التحليلية.هل فكرت في كيفية تأثير حجم جسيمات KBr على شفافية الكريات؟عادة ما تنتج الجسيمات الأصغر حجمًا كريات أكثر وضوحًا، مما يسلط الضوء على أهمية الطحن الشامل.
جدول ملخص:
| الخطوة | الإجراء الرئيسي | الغرض |
|---|---|---|
| 1.تحضير العينة | خلط العينة مع KBr (بنسبة 1-2%) | يضمن التخفيف الأمثل لتحليل الأشعة تحت الحمراء |
| 2.الطحن والخلط | طحن الخليط طحنًا ناعمًا | تحقيق حجم جسيمات متجانس للحصول على كريات واضحة |
| 3.تشكيل الحبيبات | الضغط تحت ضغط 8-10 أطنان من الضغط | تكوين كريات شفافة وصلبة. |
| 4.الإخراج والمناولة | يُزال بعناية، ويُخزن في مجفف | يمنع الكسر وامتصاص الرطوبة |
| 5.التحليل | يوضع في مطياف الأشعة تحت الحمراء | الحصول على بيانات التركيب الجزيئي |
قم بترقية تحضير العينات في مختبرك باستخدام معدات KINTEK الدقيقة! سواء كنت بحاجة إلى مكابس كريات KBr موثوقة أو مشورة الخبراء بشأن تقنيات التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء، فإن حلولنا تضمن نتائج دقيقة وقابلة للتكرار. اتصل بفريقنا اليوم لمناقشة احتياجاتك المختبرية واكتشاف كيف يمكن لأدواتنا المتخصصة تبسيط سير عملك.
