النسبة القياسية لقرص بروميد البوتاسيوم (KBr) هي تقريبًا 100 جزء من KBr إلى جزء واحد من العينة (100:1). نظرًا لأن مطيافية الأشعة تحت الحمراء بتحويل فورييه (FTIR) هي تقنية حساسة للغاية، فإن بضعة ملليغرامات فقط من العينة الفعلية مطلوبة للحصول على طيف عالي الجودة. يتكون الجزء الأكبر من القرص من KBr، الذي يعمل كوسيط شفاف للأشعة تحت الحمراء لتثبيت العينة في مكانها.
الفكرة الأساسية: الهدف من قرص KBr هو إنشاء معلق شفاف، وليس مادة صلبة كثيفة من مادتك. تضمن نسبة 100:1 تخفيف العينة بشكل كافٍ بحيث يمكن للضوء تحت الأحمر المرور إلى الكاشف، مما يمنع الإشارة من "الوصول إلى الحد الأقصى" بسبب الامتصاص الكامل.
العلم وراء النسبة
دور الحساسية
تم تصميم أجهزة FTIR للكشف عن التفاعلات الدقيقة بين الضوء والمادة. إذا كان تركيز العينة مرتفعًا جدًا، فسوف تمتص المادة الكثير من طاقة الأشعة تحت الحمراء.
لماذا KBr هو المهيمن
يُستخدم بروميد البوتاسيوم لأنه شفاف بصريًا للضوء تحت الأحمر. من خلال خلط عينتك بنسبة 1:100 مع KBr، فإنك تسمح للجهاز برؤية "البصمة" الطيفية للعينة دون الضوضاء الخلفية أو الانسداد الذي قد تسببه عينة نقية.
التطبيق العملي: تحويل النسبة إلى وزن
الأوزان المستهدفة للأقراص القياسية
بالنسبة لقالب ضغط بقطر 13 مم (1/2 بوصة) قياسي، لا يجب عليك تخمين الكميات.
- العينة: قم بوزن حوالي 1 إلى 2 ملغ من مسحوق عينتك.
- KBr: قم بوزن حوالي 200 إلى 250 ملغ من مسحوق KBr.
عملية الطحن
اخلط الكمية الصغيرة من العينة مع KBr في هاون ومدقة. الهدف هو خليط متجانس حيث تتوزع جزيئات العينة بالتساوي في مصفوفة KBr.
فحص الجودة البصري
يجب أن يكون القرص المضغوط بنجاح (باستخدام ضغط 8000 إلى 10000 رطل لكل بوصة مربعة) بسماكة 2 مم تقريبًا. والأهم من ذلك، يجب أن يبدو صافيًا أو شفافًا. إذا كان القرص معتمًا أو غائمًا، فسوف يتشتت شعاع الأشعة تحت الحمراء، مما يؤدي إلى بيانات ضعيفة.
فهم المفاضلات
مخاطر "المزيد أفضل"
الخطأ الشائع هو افتراض أن المزيد من العينة ينتج إشارة أقوى. في الواقع، غالبًا ما يؤدي إضافة أكثر من 1-2 ملغ الموصى بها إلى أقراص معتمة تمامًا. هذا يمنع الشعاع تمامًا أو يخلق قممًا مشوهة وغير قابلة للقراءة في طيفك.
امتصاص الرطوبة (الاسترطاب)
KBr استرطابي، مما يعني أنه يمتص الماء من الهواء. يؤدي الإفراط في طحن الخليط إلى زيادة مساحة السطح، مما يسرع امتصاص الرطوبة. هذا يُدخل قممًا مائية كبيرة وغير مرغوب فيها في طيفك. للتخفيف من ذلك، اعمل بسرعة أو استخدم صندوق قفازات.
اتخاذ القرار الصحيح لهدفك
يتطلب تحقيق طيف عالي الجودة موازنة الدقة مع السرعة. استخدم الإرشادات التالية لتعديل نهجك:
- إذا كان تركيزك الأساسي هو التوصيف القياسي: التزم بدقة بإرشادات 1 ملغ عينة إلى 200 ملغ KBr لضمان الشفافية والقمم الطيفية الحادة.
- إذا كان تركيزك الأساسي هو استكشاف الأخطاء وإصلاحها للأقراص المعتمة: قلل كمية العينة على الفور؛ يشير القرص المعتم عادةً إلى أن تركيز العينة مرتفع جدًا، وليس أن القرص سميك جدًا.
يعتمد التحليل الأكثر فعالية لـ FTIR على التخفيف الصحيح للعينة، وليس كميتها.
جدول الملخص:
| المعلمة | القيمة الموصى بها | الغرض |
|---|---|---|
| النسبة القياسية | 100:1 (KBr:عينة) | يضمن شفافية الأشعة تحت الحمراء ويمنع تشبع الإشارة. |
| وزن العينة | 1 - 2 ملغ | يوفر كمية كافية من المواد للكشف دون حظر شعاع الأشعة تحت الحمراء. |
| وزن KBr | 200 - 250 ملغ | يعمل كوسيط حامل شفاف للأشعة تحت الحمراء للقرص. |
| ضغط الضغط | 8000 - 10000 رطل لكل بوصة مربعة | ينشئ قرصًا صلبًا وواضحًا بسماكة 2 مم للتحليل. |
| المظهر البصري | صافي/شفاف | يقلل من تشتت الضوء للحصول على بصمات طيفية دقيقة. |
ارتقِ بدقة FTIR الخاصة بك مع حلول KINTEK الدقيقة
لا تدع الأقراص المعتمة أو تلوث الرطوبة يعرض بيانات بحثك للخطر. KINTEK متخصص في حلول الضغط المخبرية الشاملة المصممة لتطبيقات البحث الأكثر تطلبًا في مجال المطيافية والبطاريات.
سواء كنت بحاجة إلى مكابس يدوية أو آلية أو مدفأة أو متعددة الوظائف، أو نماذج متوافقة مع صندوق القفازات ونماذج متساوية الضغط المتخصصة، فإننا نوفر الأدوات لضمان تحضير عينات متسق تمامًا في كل مرة.
هل أنت مستعد لتحسين أداء مختبرك؟ اتصل بـ KINTEK اليوم للعثور على حل الضغط المثالي لديك!
المنتجات ذات الصلة
- مكبس الحبيبات المختبري الهيدروليكي 2T المختبري لمكبس الحبيبات المختبري 2T ل KBR FTIR
- مكبس كريات هيدروليكي مختبري هيدروليكي لمكبس مختبر KBR FTIR
- مكبس الحبيبات المختبري الكهربائي الهيدروليكي المنفصل الكهربائي للمختبر
- المكبس الهيدروليكي للمختبر مكبس الحبيبات المعملية مكبس بطارية الزر
- المكبس الهيدروليكي المختبري الأوتوماتيكي لضغط الحبيبات XRF و KBR
يسأل الناس أيضًا
- لماذا يعتبر تجانس العينة أمرًا بالغ الأهمية عند استخدام مكبس هيدروليكي معملي لكرات حمض الهيوميك وبروميد البوتاسيوم؟ تحقيق دقة FTIR
- ما هو دور المكبس الهيدروليكي في تحضير أقراص KBr لتصوير الأشعة تحت الحمراء ذات تحويل فورييه (FTIR)؟ تحقيق رؤى كيميائية عالية الدقة
- كيف تُستخدم المكابس الهيدروليكية في تحضير العينات للفحص الطيفي؟ حقق نتائج دقيقة باستخدام أقراص متجانسة
- ما التحاليل المختبرية المحددة التي تستفيد من إعداد عينة المكبس الهيدروليكي؟ تحسين دقة FTIR وXRF
- ما هو الغرض من صنع كريات KBr في المختبر؟تحقيق تحليل FTIR عالي الحساسية للحصول على نتائج دقيقة
